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解析氣相色譜儀氣源與氣路系統(tǒng)引起的基線問題

更新時間:2019-05-06      點擊次數:1836
氣相色譜儀氣源與氣路系統(tǒng)引起的基線問題。
  1、氣相色譜儀氣源純度
  氣相色譜儀氣源指的是分析時候使用的氮氣(載氣)、氫氣(燃氣)和空氣(助燃氣),一般可以使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、壓縮空氣和鋼瓶氣體等,在計量檢定規(guī)程和國標中,對氮氣和氫氣一般都要求純度高于99.995%,空氣則要求不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質。氫氣純度不高可能會引起FID基線噪聲大。
  2、空氣鋼瓶氣體用盡造成的NPD基線波動
  之前使用NPD,儀器連著開了多天,發(fā)現基線越來越差,看了一眼空氣鋼瓶,發(fā)現一級減壓閥還有2個MPa的余氣,但是二級減壓閥一般都是放在0.4MPa,此時竟然只有0.3MPa,嘗試加大空氣鋼瓶上二級減壓閥的壓力,沒有用;此時懷疑到可能是減壓閥有問題了,取下來之后發(fā)現,不接鋼瓶一級減壓閥仍然有2MPa的壓力。
  這是由于空氣鋼瓶減壓表出現問題導致空氣用盡從而引起的基線問題:空氣即將用盡時候,下部沉積了比較多的雜質,導致基線較差。當然,鋼瓶氣體是不應當用盡的,一般留有0.5MPa-1MPa的余氣。
  3、氫氣鋼瓶未開引起的基線波動
  手頭有一臺安裝有FID的儀器是使用穩(wěn)壓閥+阻尼管控制氫氣流量,某次點火后發(fā)現基線出現規(guī)律的波動,持續(xù)了相當長一段時間,正在排查原因之際發(fā)現儀器滅火了,此時方才恍然大悟,原來是氫氣鋼瓶沒有打開,為什么氫氣鋼瓶沒有打開會引起基線規(guī)律波動呢?
  原來前一天用完儀器之后,給FID熄火時候是先關閉了儀器上控制氫氣壓力的穩(wěn)壓閥,然后關閉了氫氣鋼瓶,這樣子在鋼瓶到儀器之間的管路中殘留了一定壓力的氫氣,第二天為FID點火時候,殘存于管路中具有一定壓力的氫氣仍然可以短時間供氣使氫火焰燃燒,但是在使用過程中壓力逐漸降低,于是導致了基線的波動,終儀器FID滅火。
  4、進樣墊漏氣引起的基線波動
  當然,除了氣相色譜儀氣源之外,儀器氣路系統(tǒng)有問題也會引起基線的波動,常見的就是漏氣。
  一般進樣墊漏氣引起的基線波動可以通過前后對儀器進行的操作來判斷,特別是之前沒有此種現象,進樣一段時間之后出現此種現象,可以判斷為進樣墊漏氣。
  5、FID噴咀未擰緊漏氣引起的基線波動
  因為儀器氣路系統(tǒng)需要連接的地方較多,因此可能出現漏氣的地方也會比較多,但是常出現漏氣的地方自然應當是經常拆卸和進行安裝維護的地方,FID的噴咀有時候需要拆下來維護,如果重新裝上去擰不緊,那么在程序升溫/降溫過程中就會出現有規(guī)律的不太正常的基線波動。

  
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